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溴代芳烴化合物

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由LiCl促進溴代芳烴格式試劑制備方法操作

2021-12-03 15:25:35

由LiCl促進溴代芳烴格式試劑制備方法操作

一種成本低、收率高且簡單易行的制備含官能團的溴代芳烴格式試劑的方法。所有的反應均可在方便的溫度范圍內(-15 0C 到室溫)操作并且能夠應用于大規模格式試劑的制備中。

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具體操作:  
  1)復合格式試劑iPrMgCl.LiCl 的制備:將活化過的鎂屑(110 mmol)和無水LiCl(100mmol)置于干燥的氬氣保護的三口燒瓶中,50 mL 的無水四氫呋喃加入其中。室溫攪拌的條件下,將50 mL 的iPrCl(100 mmol)四氫呋喃溶液緩慢滴入。滴加完畢后,反應液繼續在室溫下攪拌12 小時。所得灰色溶液通過導管轉移至另一氬氣保護的試劑瓶中,除去未反應的鎂屑即得到復合格式試劑iPrMgCl.LiCl。
  2)iPrMgCl.LiCl 參予的典型反應操作(化合物3g 的制備):將iPrMgCl.LiCl(1 mL, 1.05M inTHF, 1.05 mmol)加入干燥的氬氣保護的三口瓶中,冷卻至-150C 下,3,5-二溴吡啶(217 mg,1.0 mmol)被一次性加入。將反應溫度升高到-100C 攪拌15 分鐘(GC監控轉化率超過98%)。然后,烯丙基溴(133 mg, 1.1 mmol)和CuCN.2LiCl(0.02mL,1.0M in THF,0.02 mmol)依次加入,Z終反應液在00C 下攪拌1 小時。然后用飽和氯化銨水溶液淬滅,水相用乙酸乙酯萃取3 次,合并的有機相再用飽和食鹽水洗,無水硫酸鈉干燥然后濃縮。所得粗品通過快速色譜分離得到183 mg 的化合物3g(收率93%)。
  
  參考文獻:Angew. Chem. Int. Ed. 2004, 43, 3333-3336

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